۳-۳- روشها
۳-۳-۱- تهیه نانوکاتالیست TiO₂/SiO₂
در ابتدا محلول آمونیاک را به صورت قطره قطره به تیتانیوم تتراکلرید اضافه میکنیم تا زمانی که ۷PH= شود حجم مصرفی۳۰۰ میلی لیتر شده است، رسوب سفید رنگی به دست می‌آید که این رسوب را صاف میکنیم و با آب دیونیزه شستشو میدهیم، سپس سوسپانسیونی به حجم۵۰۰ میلی لیترکه تشکیل شده از رسوب و آب به علاوه اسید نیتریک با نسبت مولی۵/۰ را در دمای ۷۰ درجه سانتی‌گراد وتحت هم زدن شدید به مدت ۲۴ ساعت در درون دستگاه رفلاکس قرار میدهیم . بعد از گذراندن عملیات فوق یک سل نیمه شفاف حاصل میشود، که در مرحله بعد مقدار مناسبی از تترا اتیل اورتوسیلیکات را به سل حاصل اضافه میکنیم و آن را در دمای۷۰ درجه سانتی‌گراد تحت بهم زدن شدید قرار میدهیم و این کار را در مدت زمان یک ساعت انجام میدهیم، محلول در ابتدا کم کم به حالت ژله‌ای مایل به جامد در می‌آید، سپس ماده نیمه جامد را به درون آون منتقل کرده و در دمای۶۰ درجه سانتی‌گراد خشک میکنیم، در نهایت پودر به دست آمده که به صورت کریستالهای شیشه ای میباشد را در دماهای ۴۰۰ , ۵۰۰ , ۶۰۰ , ۸۰۰ , ۱۱۰۰ درجه سانتیگراد درون کوره کلسینه میکنیم. اندازه ذرات و فعالیت فوتوکاتالیستی نانوکاتالیستهای تولید شده با بهره گرفتن از FT-IR و XRD (طیف سنجی پراش اشعه ایکس) و SEM مورد بررسی قرار دادیم . با بهره گرفتن از معادله شرر نانوکامپوزیت ساخته شده در حدود ۵/۹ نانومتر تخمین زده شده است.
۳-۳-۲- تهیه و طراحی فتورآکتور
در این مرحله, مطابق با شکل (۳-۱) دستگاهی طراحی کرده ایم که در این فتورآکتور اساس کار سادگی و ایجاد بازدهی بالا خواهد بود.
این دستگاه با طول ۵۰ سانتی متر، عرض ۳۵ سانتی متر، ارتفاع ۳۵ سانتی متر و حاوی هیتر مگنت دار و دارای اتصال حاوی لامپ UV که می تواند دارای ولت های متفاوت بوده و این دستگاه توسط لامپ های تنگستن نیز قرار خواهد گرفت که می تواند ولتاژ های متفاوتی باشد و قابل آزمایش خواهد بود. دیواره های این ظرف از شیشه ای قرارگرفته است که بازتاب نور تابیده شده در ابعاد خواهد بود.
شکل(۳-۱) فتورآکتور مورد استفاده برای حذف علف کش بنتازون طی فرایند UV- TiO₂/SiO₂

۳-۳-۳- حذف سم با بهره گرفتن از فتورآکتور
در این مرحله سوسپانسیونی به حجم ۱۰۰ میلی لیترکه حاوی ۲۰۰ میلی‌گرم بر لیتر نانوکاتالیست TiO₂/SiO₂ و ۲۰ میلی‌گرم سم علف کش بنتازون است را تهیه میکنیم. نمونه تهیه شده به داخل فتورآکتور منتقل می‌شود و به مدت نیم‌ساعت به وسیله هم زن مغناطیسی بهم زده می‌شود تا به تعادل برسد . سپس لامپ UV روشن می‌گردد تا نمونه تحت تابش نور UV قرار گیرد . در زمان های مختلف از سوسپانسیون مورد آزمایش به وسیله فیلتر سرنگی نانویی نمونه برداری کرده و برای تعیین غلظت علف کش بنتازون باقیمانده جذب آن به وسیله دستگاه اسپکتروفتومتر در طول موج ۳۳۵ نانومتر اندازه‌گیری می‌شود. سپس لامپ فتورآکتور را به لامپ تنگستن تغییر می‌دهیم و سوسپانسیون دیگری به روش بالا تهیه می‌کنیم و همانند روش قبل نمونه دوم را نیز مورد آنالیز قرار می‌دهیم . در این پروژه به منظور اندازه گیری غلظت علف کش بنتازون از طیف UV-Vis این ترکیب استفاده شده است.
فصل چهارم
نتایج
۴-۱- بحث و نتایج سنتز کاتالیزور TiO₂/SiO₂ در اندازه نانو
ناحیه پرتو x در طیف الکترومغناطیس در محدوده بین پرتو γ وپرتو فرابنفش قرار دارد. با بهره گرفتن از این ناحیه طیفی می‌توان اطلاعاتی در خصوص ساختار , جنس ماده و نیز تعیین مقادیر عناصر بدست آورد. از این رو روش های پرتو x در شیمی, کاربرد زیادی دارند.
شکل (۴-۱) طیف XRD نانوکاتالیست سنتز شده را نشان می‌دهد که نشانگر تشکیل فاز آناتاز دی‌اکسید‌تیتانیوم بر روی سیلیس آمورف است.
پیکهای مشاهده شده در زاویه های پراش ^o21/25 , ^o05/38 , ^o05/48 مربوط به فاز آناتاز دی‌اکسید‌تیتانیوم و پیک پهن مشاهده در زاویه پراش ^o21 مربوط به سیلیس آمورف است. (مطابقت با پیوست ۱)
داده‌های XRD در جدول (۴-۱) آورده شده‌اند.
جدول(۴-۱) داده‌های XRD نمونه سنتز شده

اندازه بلورها با استفاده رابطه Scheerer معادله(۴-۱) حدود ۹.۵ نانومتر محاسبه شده است.
(۱-۴)
D : اندازه نانوذرات = nm 5/9
K : ثابت = ۹/۰
λ : طول موج اشعه ایکس = A^O54/1 = nm154/0
β : پهنای پیک با بیشترین شدت در نصف ارتفاع پیک
θ : زاویه پراش
محاسبات:
_i=0.001745 ^oβ
β_۱=۰.۰۱۳۷۴۰ ^rad
β_۲=۰.۰۱۶۴۸۸ ^rad
β_۳=۰.۰۱۶۷۵۶ ^rad
نکته: β برحسب واحد درجه میباشد که برای جایگزاری در معادله شرر باید آن را به واحد رادیان تبدیل کرد.که یک واحد رادیان برابر با ۵۷.۲۹ درجه میباشد.
D₁=10.336128
D₂=8.891858
D₃=9.056002